校内化工实训及设备管理与维修 ——以合肥师

合肥师范学院校内化工实训基地以乙酸乙酯的合成与提纯的工厂主要装置为背景，按一定比例缩小而设计制作。作为学校教学实训使用，装置具有真实生产乙酸乙酯的能力，并且有一套与真实工厂一样的独立反应器。其目的是使工业生产装置真实再现，一方面使学生深入理解书本知识，另一方面拓宽学生视野，使其了解工业生产基本知识。在实训的过程中，同时注重培养学生观察问题、分析问题及解决问题的能力，以利于他们走上相关工作岗位之后，能够理论联系实际，并能灵活运用书本知识解决工业生产上遇到的实际问题。在实训内容安排上，依照工艺流程结合安全生产知识，包括实训安全理论及安全知识、合成与中和工段、萃取提浓工段、酯精制塔工段、萃取剂回收塔工段、物料连续性生产操作、产品成分检测与分析。

1 校内化工实训过程概况

1.1 反应基本原理

乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂浓硫酸存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

C2H5OH+CH3COOH→CH3COOC2H5+H2O

图1 酯化法反应机理

1.2 具体实训内容

为了使学生增强对工业生产过程的认识，在课程安排中，我们按照工厂实际的操作顺序，依次学习了如下各个工段：首先是乙酸乙酯开车准备训练，先要求学生检查公用工程（水、电）是否处于正常供应状态，检查原料罐、产品罐的物料储存状况，同时带领学生熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点位置。这与工厂开车前的准备工作类似，从而进一步使学生增强对工厂生产过程的感性认识。接下来在酯化反应釜工段，学生首先要按照一定比例向反应釜中加入原料（乙酸、乙醇），然后加入催化剂，调节导热油加热电压以控制油温，进而控制反应釜温度。开动搅拌器，反应开始进行后，要不停地观察反应进行状况，根据反应时间的不同，开通不同管路上的阀门，以使得经过蒸馏柱后被冷却的物料进入反应釜塔顶产品罐。酯化后的物料需要导入到中和釜除去体系中残余的酸。学生需要向中和釜加入氢氧化钠溶液以中和浓硫酸。中和过程中，学生从取样口取样检测中和液的pH，直至中和液为中性时停止中和。然后打开物料出口阀门，物料经液位差流入中和釜储罐内。经过以上工段，主要完成了物料的合成，接下来的几个工段隶属于物料的提纯部分。物料首先经过萃取提浓工段，利用萃取剂乙二醇与反应液在填料萃取塔内逆向流动以实现传质过程。在这一工段，学生需要分清萃取剂及反应液导入萃取塔的先后顺序，并通过仪表控制系统控制萃取塔液位。接下来，从萃取塔塔顶出来的物料导入到酯精制塔，这是一个筛板精馏塔，部分物料导入塔内后，需要打开塔釜再沸器，物料中轻组分物质从塔底沿塔板逐层上升，经过塔顶冷凝器后流入产品罐。刚开车时，学生需要将产品罐中的物料以全回流的形式全部打入塔内，以使精馏塔能够在短时间内稳定，这与工厂实际生产相类似。待塔工作稳定后，再以部分回流的形式进行精馏操作。在精馏过程中，塔顶产品质量是主要参考指标，而本工段中，是通过选取塔顶灵敏板的温度来实现产品质量控制的。如果灵敏板温度与给定值偏差较大，还需要学生调节旁路阀门控制冷流体进料量来协助自动控制系统的温度调节。最后，从萃取塔塔釜出来的物料导入到萃取剂回收塔，这也是一个筛板精馏塔，操作顺序及关键环节与酯精制塔类似。经过这两个精馏塔，较为纯净的乙酸乙酯从酯精制塔塔顶产品罐中收集得到，而萃取剂可以从萃取剂回收塔塔底收集得到，并利用循环泵打回到储罐中以实现循环利用。这几个工段的操作参数都可以显示在集散控制系统（DCS）界面，关于参数控制及调节完全可通过DCS来完成，这比仪表控制操作更方便快捷有效。目前DCS也被绝大部分工厂所采用，因此学生们在该实训基地可以接触到与生产实际相关联的先进控制系统，为走上工作岗位并顺利适应以后的工作做铺垫。最终得到的目标产物可以通过气相色谱检测其组成与纯度，学生可以借此机会学会利用先进仪器来分析化学物质组成的方法。

1.3 主要物料的平衡及流向

原料乙酸由乙酸储罐通过乙酸泵送入反应釜；乙醇由乙醇储罐通过乙醇泵送入反应釜；浓硫酸酸罐位置高于反应釜，借位差流入反应釜。乙酸和乙醇在浓硫酸的存在下，在反应釜内进行酯化反应，生成的乙酸乙酯由中和釜进料泵送中和釜。氢氧化钠碱罐位置高于中和釜，借位差流入中和釜，在中和釜调中性或弱碱性后经液位差流入中和釜储罐内，再由萃取塔进料泵输送到萃取塔塔釜，与从萃取剂储罐由萃取剂泵输送到萃取塔塔顶的萃取剂混合，从萃取塔顶出来的萃取相经冷却器冷凝后流入萃取相储罐，再由酯精致塔进料泵输送到酯精制塔内，酯精制塔塔顶蒸汽在冷凝器内冷凝后储存在酯精制塔产品罐内，部分产品经精制塔回流泵输送回酯精制塔内。从萃取塔塔釜出来的萃余相流入到萃取塔塔底罐内，再由回收塔进料泵输送到萃取剂回收塔内，萃取剂回收塔塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后流入萃取剂回收塔顶产品罐内，部分物料由回收塔回流泵输送回萃取剂回收塔内，从塔釜出来的物料由萃取剂循环泵输送到萃取剂储罐出口，与新鲜的萃取剂混合。

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